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差示掃描量熱法

更新時(shí)間:2017-07-18點(diǎn)擊次數(shù):4428

基本簡(jiǎn)介

差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí),通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大差示掃描量熱法差示掃描量熱法,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系

折疊編輯本段記錄曲線

差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。

折疊編輯本段分類介紹

1. 功率補(bǔ)償型DSC 
2. 熱流型DSC
DSC是動(dòng)態(tài)量熱技術(shù),對(duì)DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。

折疊編輯本段應(yīng)用范圍

(differential scanning calorimetry;DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下,測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。近年來(lái),國(guó)外應(yīng)用熱分析方法測(cè)定藥物純度已見報(bào)道,美國(guó)藥典也已將該分析方法測(cè)定藥物純度予以收載[1] ,預(yù)示了該方法良好前景。以下就簡(jiǎn)單列舉了DSC在藥物分析中的一些應(yīng)用。?

TEL:010-69076357

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